重楼皂甙提取工艺优化与近红外光谱在线质量控制
滇重楼,甾体皂甙,正交实验,近红外漫反射光谱,化学模式识别,,滇重楼，甾体皂甙，正交实验，近红外漫反射光谱，化学模式识别,1引言,2实验部分,3结果
摘要 以滇重楼的根茎为实验材料，重楼甾体总皂甙的提取率为评价指标，运用L16(45)正交试验，考察了皂甙浸出过程中的浸泡时间、乙醇浓度、超声剂量、粗粉质量与浸泡用乙醇体积之比4个因素在4个水平下的工艺过程，筛选出了最佳提取工艺。实验结果表明：粗粉(045 mm粒径)用30%的乙醇溶液浸泡36 h后，超声30 min，粗粉质量与(浸泡)乙醇的体积比1∶15为最佳提取条件，重楼甾体总皂甙的提取率为950%。以近红外漫反射光谱技术为在线监控手段，利用模式识别方法对AB8树脂分离精制过程中的吸附、杂质洗脱和甾体总皂甙解吸洗脱等工艺过程进行了在线质量监控方法研究，建立了优化的质量可控的分离纯化方法。关键词 滇重楼，甾体皂甙，正交实验，近红外漫反射光谱，化学模式识别
1 引言
中药重楼为百合科植物云南重楼或七叶一枝花的干燥根茎，其主要有效成分为甾体皂甙,且以薯蓣皂甙及偏诺皂甙占绝对量。提取重楼甾体皂甙的常见方法有浸渍法[1]和加热回流法[2]等。这些方法提取时间长，提取率较低。采用超声技术提取中草药中的有效成分，具有设备简单、操作方便、提取时间短、提取率高、节能、节约药材、无需加热等特点,已引起了人们的关注[2,3]。王昌利等[3]将超声技术用于穿山龙中薯蓣皂甙提取，获得了比回流法节约原药材234%的较为满意的结果。中草药提取物的分离与除杂又是药物生产与研究中的另一个重要问题。吸附脱附法是较为常用的方法，尤其是大孔吸附树脂的应用更为广泛[4]。人们往往凭借树脂的颜色变化和经验来判断该分离与除杂过程的完全程度，而近红外(NIR)光谱光纤技术是一种适宜于进行在线检控的手段，在药物生产工艺研究中已有一定应用[5]。本实验以滇重楼的根茎为原药材，基于正交实验设计，对重楼皂甙超声浸出工艺进行实验优化。基于近红外光谱与模式识别技术，对提取物在大孔吸附树脂中的分离与除杂过程建立在线实时过程监控方法，使滇重楼皂甙提取工艺和分离与除杂过程实现高效与质量可控。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
超声波发生器(上海科导超声仪器有限公司);旋转蒸发仪(上海申生科技有限公司);层析柱(自己定制);UV2401PC紫外可见分光光度计(日本岛津公司);傅里叶变换NEXU红外光谱仪(美国Thermo Electron公司);粉碎机;40目筛(045 mm孔径) ......
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